浅析金属材料分析中对检测结果准确性影响因素

2016-05-03  浏览量:390

【摘要】在金属材料分析中,有很多因素直接影响到测试结果的准确性,其中酸效应、基体效应、光谱干扰等。本文分析了以上影响因素产生的原因,并提出了克服这些因素对检测结果准确性的有效措施和方法。

 

【关键词】材料分析不确定度酸效应基体效应光谱干扰

 

引言:

金属材料作为作为日常生活中的必备材料。随着社会的不断发展,材料不断的在更新与发展,人们对材料的性能也越来越高。例如物理性能以及化学性能等。而化学成分又直接影响着材料的物理性能和化学性能,因此材料的化学成分检测又非常关键。然而如何保证测试结果的准确性是我们分析工作者的首要工作。本文主要是通过探讨几个影响测试结果准确性的因素,并提出改进方法。

 

1)酸效应

由于ICP光谱分析的试样为溶液状态,因此溶液的酸度以及粘度对测试结果都有影响,而粘度又与溶液的组成,酸的浓度和种类及温度等因素相关。

在相同的酸度时,粘度以下列的次序递增HCl≤HNO3<HClO4<H3PO4≤H2SO4。其中HCl和HNO3的粘度要接近些,且较小。而H3SO4 、H3PO4的粘度大且沸点高,因此在ICP光谱分析的样品处理中,尽可能用HCL和HNO3,而尽量避免用H3PO4和H2SO4

 

2)基体效应

基体是在金属材料中,指主要相或主要聚集体,即复相合金的主要组分。例如在钢铁材料中,其基体主要是铁;黄铜材料中,其基体主要是铜和锌。

每一种材料的基体都不一样,因此,对同一元素,在不同材料中,不同基体对其影响程度都不一样。例如在Pb含量的测定中,在钢铁材料中,Fe基体对Pb会有干扰,而在铜合金中,Cu基体对Pb也会有干扰。

 

3)光谱干扰

光谱干扰是ICP光谱分析中最令人头痛的问题,由于ICP的激发能力很强,几乎每一种元素都会发射出相当丰富的谱线,从而产生大量的光谱“干扰”。光谱干扰主要分为两类,一类是谱线重叠干扰。另一类是背景干扰,这类干扰与基体成分及ICP光源本身所发射的强烈的杂散光的影响有关。对于谱线重叠干扰,采用高分辨率的分光系统,决不是意味着可以完全消除这类光谱干扰,只能认为当光谱干扰产生时,它们可以减轻至最小强度。

 

结论

由上述所见,以上几种影响因素的存在是无法避免,为了降低酸效应及基体效应对检测结果准确性的影响,其中最主要的办法是使标准试液与待测试样无论在基体元素的组成、总盐度、有机溶剂和酸的浓度等方面都保持完全一致。目前进样系统中采用蠕动泵进样对减轻上述物理干扰可起一定的作用,另外采用内标校正法也可适当地补偿酸效应及基体效应等因素干扰的影响。基体匹配或标准加入法也能有效消除以上干扰。

对于降低光谱干扰的影响,最常用的方法是选择另外一条干扰少的谱线作为分析线,或应用干扰因子校正法(IEC)以予校正。对于背景干扰,最有效的办法是利用现代仪器所具备的背景校正技术给予扣除。

 

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