熔点测试

2015-11-20  浏览量:897
背景:
熔点是固体将其物态由固态转变(熔化)为液态的温度,一般可用Tm表示。进行相反动作(即由液态转为固态)的温度,称之为凝固点。与沸点不同的是,熔点受压力的影响很小。而大多数情况下一个物体的熔点就等于凝固点。
晶体开始融化时的温度叫做熔点。物质有晶体和非晶体,晶体有熔点,而非晶体则没有熔点。晶体又因类型不同而熔点也不同。一般来说晶体熔点从高到低为,原子晶体>离子晶体>金属晶体>分子晶体。
在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点。即在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃(熔点范围或称熔距、熔程)。但如混有杂质则其熔点下降,且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。
DSC差示扫描量热法是目前世界上最先进的聚合物熔点测试方法之一,在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数。本文以下介绍的正是通过DSC差示扫描量热仪(耐驰DSC214)测试聚对苯二甲烯丁二醇酯(PBT)的熔点。
 
1. 案例背景
接收到客户PA66测试样品,要求根据 MS211-46 尼龙66(未增强)测试标准完成测试。
 
2. 测试方法简述
A.样品外观照片:
 
环球国际注册检测
图1. 样品测试前外观图片
 
B.测试标准: MS211-46 尼龙66(未增强)
 
测试程序:
1) 试样的制备:称取PA66颗粒样品约10mg.
2) 仪器的准备:确定实验用的气体(推荐使用惰性气体,如高纯氮气),调节低压输出压力为0.05-0.06Mpa(不能大于0.1Mpa); 在电脑上打开DSC200F3对应的测量软件,待自检通过后,在仪器测量单元上手动测试气路的通畅,并调节好相应的流量(Purge1/Purge2约50ml/min,Protected 100ml/min);确定样品在高、低温下无强氧化性、还原性,选择适用的坩埚,将样品称重后平整放入(以不超过1/3容积约10mg为好,盖子上要先扎个小眼,然后再用压机密封);打开测量单元炉盖,在左边传感器上放入空的参比坩埚,右边放上装好样的样品坩埚(坩埚类型要一致);
3) 试样的安装与测定:试样经过上述步骤的处理后,即可放入仪器中进行测试。通过计算机控制系统,设定待测试样的试验条件,包括升温时间,试验温度和试验气氛等。
 
差示扫描量热分析
图2.试验装置原理图
 
试验记录:
1) 测试样品质量; 
2) 设置温度范围; 
3) 设置升温速率; 
 
测试结果:
 
样品编号 测试结果(℃)
1015004 262.6
 
差示扫描量热分析
图3.样品测试曲线图
 
差示扫描量热分析
图4.测试图片
 
D. 测试结果记录
该PA66样品的熔点为262.6℃。
 
3. 结论
由以上测试分析结果可知,该PA66样品的熔点为262.6℃。
 
4. 参考标准
MS211-46 尼龙66(未增强)。
 
*****结束*****
 
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