X射线衍射仪技术(XRD)

2015-08-26  浏览量:1157
    X射线衍射仪技术(X-ray diffraction,XRD)。通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
 
2. X射线衍射仪技术(XRD)可为客户解决的问题
  (1)当材料由多种结晶成分组成,需区分各成分所占比例,可使用XRD物相鉴定功能,分析各结晶相的比例。
  (2)很多材料的性能由结晶程度决定,可使用XRD结晶度分析,确定材料的结晶程度。
  (3)新材料开发需要充分了解材料的晶格参数,使用XRD可快捷测试出点阵参数,为新材料开发应用提供性能验证指标。
  (4)产品在使用过程中出现断裂、变形等失效现象,可能涉及微观应力方面影响,使用XRD可以快捷测定微观应力。
  (5)纳米材料由于颗粒细小,极易形成团粒,采用通常的粒度分析仪往往会给出错误的数据。采用X射线衍射线线宽法(谢乐法)可以测定纳米粒子的平均粒径。
 
3. X射线衍射仪技术(XRD)注意事项
  (1)固体样品表面>10×10mm,厚度在5μm以上,表面必须平整,可以用几块粘贴一起。
  (2)对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常,需提供测试方向。
  (3)对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。
  (4)粉末样品要求磨成320目的粒度,直径约40微米,重量大于5g。
 
4. 应用实例
   样品信息:送检样品为白色粉末状的珍珠粉,送检方要求进行物相鉴定。本试验使用设备为日本理学D/max2500的X射线衍射仪。
   试验参数:管压40KV,管流200μA,Cu靶,衍射宽度DS=SS=1°,RS=0.3mm,扫描速度2.000 (d·min-1),扫描范围10°~80°。
   测试谱图:
X射线衍射仪

 

   测试结果:样品的主要成分为碳酸钙。

 

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